摘要：袋裝奶粉多以塑料復(fù)合膜進(jìn)行包裝，包括塑料與塑料形成的復(fù)合膜、塑料與鋁箔（或鍍鋁膜）之間形成的復(fù)合膜。上述復(fù)合膜多以干式復(fù)合法生產(chǎn)且經(jīng)過(guò)油墨印刷等工藝，因此油墨、膠黏劑及其相應(yīng)的有機(jī)溶劑等原料中可能引入不溶物等有害成分，這些不溶物在酸性、酒精、油脂性環(huán)境中極易析出遷移至奶粉中，危害消費(fèi)者健康。因此，應(yīng)嚴(yán)格監(jiān)控塑料復(fù)合膜中有害小分子含量，即監(jiān)控復(fù)合膜中的蒸發(fā)殘?jiān)?。本文詳?xì)介紹了奶粉包裝用塑料復(fù)合膜中蒸發(fā)殘?jiān)O(jiān)測(cè)過(guò)程及其檢測(cè)原理等，為乳制品相關(guān)行業(yè)提供關(guān)鍵性衛(wèi)生性能監(jiān)測(cè)方案的指導(dǎo)。
關(guān)鍵詞：奶粉、乳制品、塑料復(fù)合膜、鋁塑復(fù)合膜、有害物質(zhì)、不溶性物質(zhì)、蒸發(fā)殘?jiān)?、衛(wèi)生性能、蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x、干燥冷卻、恒重
測(cè)試意義：
奶粉主要采用袋裝及罐裝這兩種形式，有些罐裝奶粉內(nèi)甚至先采用包裝袋進(jìn)行密封后再放入罐內(nèi)。而袋裝奶粉所使用的包裝材料主要是塑料復(fù)合膜材質(zhì)，既包括透明的塑料與塑料之間的復(fù)合膜，也包括含有鋁箔層或鍍鋁膜層的塑料復(fù)合膜。上述塑料復(fù)合膜主要采用干式復(fù)合工藝生產(chǎn)的，即指膠黏劑處于干燥狀態(tài)下對(duì)各層薄膜進(jìn)行復(fù)合，是先在一種基材薄膜上均勻涂好用特殊有機(jī)溶劑溶解后的膠黏劑，經(jīng)過(guò)烘道干燥，將膠黏劑中的溶劑全部烘干，在加熱狀態(tài)下將膠黏劑熔化，再將另一種基材薄膜與之貼合，然后經(jīng)過(guò)冷卻、熟化處理后生產(chǎn)出具有優(yōu)良性能的塑料復(fù)合膜生產(chǎn)過(guò)程。
因塑料復(fù)合膜在制造與印刷過(guò)程中會(huì)引入樹(shù)脂原料、油墨、膠黏劑、有機(jī)溶劑、添加劑等原料，而上述原料極易出現(xiàn)人為添加或制膜過(guò)程中高溫氧化裂解產(chǎn)生的不溶性的有害物質(zhì)，而這些不溶性的有害物質(zhì)如何監(jiān)控，則需要將復(fù)合膜分別浸泡在水、酸、酒、油的模擬溶液中一段時(shí)間后，測(cè)試浸泡液內(nèi)“蒸發(fā)殘?jiān)?/span>"含量。蒸發(fā)殘?jiān)隧?xiàng)試驗(yàn)可及時(shí)防控上述物質(zhì)遷移到食品內(nèi)容物中，危害消費(fèi)者健康。本文以含有鋁箔層的奶粉包裝用塑料復(fù)合膜（簡(jiǎn)稱(chēng)鋁塑復(fù)合膜）為例，結(jié)合濟(jì)南蘭光機(jī)電研制的ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x，介紹蒸發(fā)殘?jiān)脑敿?xì)測(cè)試過(guò)程及原理，為乳制品行業(yè)提供相關(guān)衛(wèi)生性能指標(biāo)監(jiān)測(cè)的技術(shù)參考。
圖1 奶粉包裝用塑料復(fù)合膜包裝
檢測(cè)方法：
按照GB/T 5009.60-2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中規(guī)定的“蒸發(fā)殘?jiān)?/span>"試驗(yàn)方法檢測(cè)奶粉包裝用塑料復(fù)合膜中蒸發(fā)殘?jiān)俊?/span>
試驗(yàn)前需將試樣在特定的溫度下分別經(jīng)由不同溶液（水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷）浸泡2 h，將浸泡液分別放置在水浴上蒸干，于100℃左右的環(huán)境下干燥2 h后，冷卻稱(chēng)重。該指標(biāo)即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分別模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品的情況。
本文將采用Labthink蘭光公司自主研制的新型ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x結(jié)合上述標(biāo)準(zhǔn)對(duì)奶粉包裝用鋁塑復(fù)合膜樣品的“蒸發(fā)殘?jiān)?/span>"指標(biāo)性能的檢測(cè)進(jìn)行重點(diǎn)介紹。
1、試驗(yàn)儀器
ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x（Labthink蘭光）：
- 可測(cè)試0 ~ 80 g殘?jiān)|(zhì)量，測(cè)試精度0.3 mg；
- 控溫范圍100 ~ 130℃，控溫精度±0.2℃；
- 熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)速0.2 m/s，試樣容積0 ~ 200 mL；
- 單機(jī)八個(gè)試樣獨(dú)立測(cè)試及全自動(dòng)試驗(yàn)過(guò)程，大大提高檢測(cè)效率。
- 采用自動(dòng)升降機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)和間歇稱(chēng)重測(cè)量方法，有效降低系統(tǒng)誤差；
- 試驗(yàn)腔熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)，自動(dòng)控溫和排濕的*設(shè)計(jì)；
- 可在高溫條件下直接進(jìn)行稱(chēng)量，避免人為因素造成的影響，保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性；
- 比例、模糊、差值三種試驗(yàn)?zāi)Ｊ剑瑵M(mǎn)足用戶(hù)不同的測(cè)試需求；
- 搭配了具有人性化的操作界面和智能化數(shù)據(jù)處理功能的操作軟件，可連接LystemTM實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)，統(tǒng)一管理試驗(yàn)結(jié)果和試驗(yàn)報(bào)告。
該儀器滿(mǎn)足多種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008?？蛇m用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、過(guò)氯乙烯樹(shù)脂為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜、罐頭或其他各種食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的測(cè)定。
圖2 ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x
2. 試樣的制備
按照試樣的接觸面積每平方厘米加2 mL的液體量倒入浸泡液。分別浸泡在以下四種溶液中：
水：60℃，浸泡2h；
乙酸(4%)：60℃，浸泡2h；
乙醇(65%)：室溫，浸泡2h；
正己烷：室溫，浸泡2h。
3. 試驗(yàn)條件
地點(diǎn)：濟(jì)南蘭光包裝安全檢測(cè)中心
試驗(yàn)條件：實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
試驗(yàn)方法：蒸發(fā)殘?jiān)鼉x干燥、稱(chēng)重
4. 試驗(yàn)步驟
4.1 試驗(yàn)原理
試樣經(jīng)由不同的模擬液浸泡后，取一定數(shù)量的浸泡液，置于預(yù)先在高溫烘箱中干燥至恒量的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于高溫干燥后冷卻稱(chēng)量，再繼續(xù)干燥冷卻稱(chēng)量，直至恒重。該質(zhì)量減去空皿的質(zhì)量即為蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量。蒸發(fā)殘?jiān)捎行П碚靼b材料中不溶性物質(zhì)在使用過(guò)程中遇酸、酒、油等不同性質(zhì)液體析出的總含量。
4.2 試驗(yàn)步驟
ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x可將原先需要水浴鍋、烘箱、干燥器、電子天平等多款儀器共同完成的干燥、冷卻、恒重等繁瑣步驟轉(zhuǎn)為由一臺(tái)智能化檢測(cè)儀器一次性完成，操作便捷，結(jié)果：
- 取試樣正己烷浸泡液200 mL，分多次置于預(yù)先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。
- 將蒸發(fā)殘?jiān)鼉x設(shè)置好試驗(yàn)參數(shù)，包括溫度、稱(chēng)重間隔時(shí)間、試驗(yàn)?zāi)Ｊ降取?/span>
- 將蒸干后的蒸發(fā)皿放入蒸發(fā)殘?jiān)鼉x中，由儀器自行完成對(duì)蒸發(fā)皿的干燥、恒重稱(chēng)量。
- 同時(shí)將未加試樣的空白浸泡液按照上述步驟同時(shí)進(jìn)行干燥、恒重稱(chēng)量。
- 由儀器軟件自行計(jì)算蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量及含量。
- 關(guān)閉軟件程序與儀器電源。
- 按照上述步驟，分別測(cè)試水、乙醇、乙酸浸泡液中試樣的蒸發(fā)殘?jiān)?/span>
圖3 蒸發(fā)皿在ERT-01中的干燥過(guò)程
奶粉包裝用鋁塑復(fù)合膜樣品在正己烷中的蒸發(fā)殘?jiān)糠謩e為15.7 mg/L、14.9 mg/L，兩次平行試驗(yàn)的檢測(cè)結(jié)果的差值為算術(shù)平均值的5.2%，*不超過(guò)10%的精密度計(jì)算要求。而該樣品在水、乙醇、乙酸浸泡液中蒸發(fā)殘?jiān)康钠骄捣謩e為7.4 mg/L、16.8 mg/L、10.2 mg/L，均能滿(mǎn)足該項(xiàng)指標(biāo)試驗(yàn)方法的精密度要求。
總結(jié)：
ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x既降低了以往蒸發(fā)殘?jiān)囼?yàn)所需的多款儀器帶來(lái)的資源浪費(fèi)，也將以往干燥、冷卻、恒重的繁雜試驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)化，在保證便捷性的同時(shí)，也實(shí)現(xiàn)了更好的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性及精密度要求。在面對(duì)高頻率監(jiān)測(cè)包裝材料衛(wèi)生性能方面，蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x可及時(shí)防止有害物質(zhì)遷移到食品中，杜絕其危害消費(fèi)者健康。奶粉包裝用塑料復(fù)合膜僅是各種包裝材料的典型代表，如其他復(fù)合膜、內(nèi)壁涂料、容器等材質(zhì)的蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)試皆可采用此檢測(cè)儀器進(jìn)行驗(yàn)證。Labthink蘭光一直致力于為客戶(hù)提供專(zhuān)業(yè)、便捷、智能化的檢測(cè)服務(wù)與設(shè)備，涉及包裝材料阻隔性、物理機(jī)械強(qiáng)度、衛(wèi)生性能等指標(biāo)的測(cè)試，您可以登陸蘭光公司查看具體產(chǎn)品信息或致電咨詢(xún)。Labthink蘭光期待與各行業(yè)中的用戶(hù)增進(jìn)技術(shù)交流與合作。
