摘要：傳統(tǒng)的干燥法測試食品中水分含量時(shí)需要經(jīng)過繁瑣的干燥—冷卻—稱量的恒重過程，而利用自動(dòng)化C830 遷移量及不揮發(fā)物測定儀則可同時(shí)自動(dòng)進(jìn)行干燥與稱重操作，減少了冷卻與頻繁恒重環(huán)節(jié)。本文分別采用傳統(tǒng)的直接干燥法設(shè)備與新型C830測試了面包、餅干、小麥粉樣品中的水分，并對兩種方法測試結(jié)果進(jìn)行分析對比，以驗(yàn)證新型檢測設(shè)備的穩(wěn)定性與可靠性。
關(guān)鍵詞：水分、食品、干燥、稱重、遷移量及不揮發(fā)物測定儀、面包
水分是大部分食品質(zhì)量控制的必測項(xiàng)目之一，與食品的色澤、口感、加工性、保藏性、微生物生長及生化反應(yīng)等關(guān)系密切，同時(shí)還是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。根據(jù)GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》中的規(guī)定來看，食品中水分的測試方法包括直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法與卡爾·費(fèi)休法，每種方法的適用范圍并不相同，其中直接干燥法的適用范圍較廣。
傳統(tǒng)的直接干燥法需要使用烘箱、干燥器、分析天平三款設(shè)備，盛裝測試食品的稱量瓶需手動(dòng)在三款設(shè)備間移動(dòng)，依次進(jìn)行干燥、冷卻、稱量，并重復(fù)操作，直至恒重，試驗(yàn)過程繁瑣單調(diào)，人工操作對試驗(yàn)結(jié)果影響較大，稱量瓶在取出烘箱后，稍有不慎就會(huì)導(dǎo)致測試食品吸濕而影響試驗(yàn)結(jié)果，如干燥器中干燥劑干燥能力減弱、稱量操作用時(shí)較長等。新型的C830遷移量及不揮發(fā)物測定儀則可在一臺設(shè)備內(nèi)自動(dòng)完成干燥、稱重，無需經(jīng)過冷卻過程，避免試驗(yàn)人員進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)操作，試驗(yàn)效率也有所提高。為了驗(yàn)證新型設(shè)備檢測結(jié)果的重復(fù)性、準(zhǔn)確性，本文分別利用傳統(tǒng)人工檢測與新型自動(dòng)化檢測方法測試了3種不同水分含量食品中的水分。
1、設(shè)備與樣品
1.1 傳統(tǒng)人工檢測方法
SL 101型電熱鼓風(fēng)干燥箱：控溫范圍室溫 ~ 250℃，精度為±1℃；
BSA423S電子分析天平：量程220 g，精度為0.1 mg；
干燥器：以變色硅膠為干燥劑。
1.2 新型自動(dòng)化檢測方法
C830 遷移量及不揮發(fā)物測定儀：測試范圍0.1 ~ 80000 mg，分辨率為0.01 mg；測試溫度范圍為室溫 ~ 130℃，控溫精度為±0.3℃；集蒸發(fā)、烘干、稱重于一體，能夠自動(dòng)精密稱重，測試過程不需人工參與；可將揮發(fā)的試劑在氣密系統(tǒng)中進(jìn)行收集、處理，對實(shí)驗(yàn)室換氣系統(tǒng)的要求低；采用的快速蒸干技術(shù)，縮短蒸發(fā)時(shí)間；9個(gè)工位設(shè)計(jì)，測試過程相互獨(dú)立，試驗(yàn)效率高；通過對恒溫腔體及稱重系統(tǒng)的特殊設(shè)計(jì)，大幅提高設(shè)備的測試精度。
1.3 樣品
面包、餅干、小麥粉。
2、試驗(yàn)過程
2.1 空稱量瓶恒重
2.1.1傳統(tǒng)人工檢測方法
(1) 變色硅膠加熱脫水
將干燥箱的溫度設(shè)置為110℃，達(dá)到設(shè)置溫度后，將變色硅膠置于干燥箱中脫水2h，取出放入干燥器中待用。
(2) 恒重
將干燥箱的溫度設(shè)置為102℃，達(dá)到溫度后，將空的稱量瓶放入烘箱中干燥，1h后取出，盡快置于干燥器中冷卻0.5h，取出稱重，重復(fù)干燥、冷卻、稱重，直至前后兩次質(zhì)量差不大于2mg。
2.1.2新型自動(dòng)化檢測方法
將空的稱量瓶放置在設(shè)備中對應(yīng)編號的托盤架上，關(guān)閉試驗(yàn)腔門，不啟用蒸發(fā)模塊，直接進(jìn)入試驗(yàn)，選擇差值模式，差值設(shè)置為2 mg，試驗(yàn)溫度設(shè)置為102℃，稱重時(shí)間間隔設(shè)置為60 min，啟動(dòng)試驗(yàn)。設(shè)備自動(dòng)根據(jù)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行干燥、間歇稱重，當(dāng)前后兩次稱量結(jié)果差值不超過2 mg時(shí)，設(shè)備自動(dòng)停止試驗(yàn)。
2.2 制備試樣
將面包、餅干樣品磨細(xì)，小麥粉樣品混合均勻，然后分別用已干燥至稱重的稱量瓶稱取一定量的面包、餅干、小麥粉樣品。
2.3 裝樣稱量瓶恒重
2.3.1傳統(tǒng)人工檢測方法
將裝有三種試樣的稱量瓶放入102℃的干燥箱中，2h后取出，置于干燥器中冷卻0.5h，然后稱重，再次放入干燥箱中，1h后取出，冷卻0.5h，稱重，重復(fù)干燥1h——冷卻0.5h——稱重過程，直至前后兩次的質(zhì)量差不超過2 mg為止。
2.3.2新型自動(dòng)化檢測方法
與空稱量瓶的恒重操作過程相同，放入裝樣稱量瓶、設(shè)置參數(shù)、啟動(dòng)試驗(yàn)。
3、結(jié)果與討論
本文采用兩類檢測方法所測試的三種樣品中水分含量的試驗(yàn)結(jié)果見表1。
表1 三種樣品用兩種檢測方法測試的結(jié)果值
結(jié)果 | 傳統(tǒng)人工檢測(g/100g) | 新型自動(dòng)化檢測(g/100g) |
1 | 2 | 3 | 平均值 | 1 | 2 | 3 | 平均值 |
面包 | 36.4 | 34.1 | 37.9 | 36.1 | 36.1 | 37.3 | 35.4 | 36.3 |
小麥粉 | 10.9 | 11.7 | 10.3 | 11.0 | 11.1 | 10.8 | 10.1 | 10.7 |
餅干 | 2.91 | 3.09 | 3.17 | 3.06 | 3.03 | 3.10 | 3.09 | 3.07 |
從表1中的數(shù)據(jù)可以看出，三種樣品中，面包樣品中的含水量較多，小麥粉樣品中的水分居中，餅干樣品中的水分zui低。另外，傳統(tǒng)人工檢測與新型自動(dòng)化檢測的結(jié)果偏差均較小，面包、小麥粉、餅干樣品兩類檢測方法測試結(jié)果的差值分別為0.2 g/100g、0.3 g/100g、0.01 g/100g，相對偏差為0.6%、3%、0.3%，符合GB 5009.3-2016中規(guī)定測試結(jié)果偏差不超過10%的要求，這說明在測試高、中、低不同含水量類食品中的水分時(shí)，兩種方法的測試結(jié)果是一致的。
新型自動(dòng)化檢測所測試的三種樣品各單次測試值與平均值間的相對偏差分別為：面包樣品0.6%、2.8%、2.5%，小麥粉樣品3.7%、0.9%、5.6%，餅干樣品1.3%、1.0%、0.7%，均在10%以內(nèi)，表明測試結(jié)果的重復(fù)性與穩(wěn)定性均較好。
傳統(tǒng)人工檢測、新型自動(dòng)化檢測三種樣品的用時(shí)分別為7.6h、5.1h，傳統(tǒng)人工檢測試驗(yàn)過程中需要人工進(jìn)行間隙性挪動(dòng)稱量杯、進(jìn)行稱量操作，新型自動(dòng)化檢測則在啟動(dòng)試驗(yàn)后設(shè)備自動(dòng)進(jìn)行操作，無需人工干預(yù)，這說明新型自動(dòng)化檢測設(shè)備在測試食品中水分方面，具有試驗(yàn)效率高、操作簡單等特點(diǎn)。
4、結(jié)論
新型自動(dòng)化檢測設(shè)備可智能化完成食品中水分的檢測，測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，穩(wěn)定性好，試驗(yàn)效率高，避免人為操作及頻繁變化試驗(yàn)環(huán)境對試驗(yàn)的影響，可代替烘箱、干燥器、電子分析天平組成的傳統(tǒng)試驗(yàn)設(shè)備。除了干燥功能外，該自動(dòng)化設(shè)備還配置有蒸發(fā)功能及揮發(fā)試劑回收功能，可用于食品中脂肪、固形物，食品包裝材料中總遷移量等性能的測試，并能夠?qū)⒃囼?yàn)過程中揮發(fā)的溶劑進(jìn)行回收，降低試驗(yàn)對操作人員及環(huán)境產(chǎn)生的危害。
